钛铁中锰的测定

——高锰酸光度法

1、方法提要：试样用硫酸溶解，滴加少量硝酸把钛氧化至四价，以氟硼酸络合钛（Ⅶ），然后在存在下，用过硫酸铵将锰（Ⅱ）氧化为紫红色的高锰酸，借此进行锰的光度测定。

2、需要试剂：

（1）硫酸（1+2）

（2）比重1.42硝酸

（3）氟硼酸溶液：称取硼酸45克，加热溶于1升水中，冷却，加*（40%）50毫升，贮于塑料瓶中。

（4）磷酸-银盐溶液：称取0.6，溶于950毫升水中，加入浓磷酸50毫升，摇匀。

（5）混合酸溶液：取氟硼酸溶液和磷酸-银盐溶液按等体积混合。

3、分析仪器：HXS-3A型微机高速分析仪又叫金属元素分析仪，可以检测各种钢铁中锰元素的含量。

4、分析步骤：称取30毫克研细试样（200网目以上），置于150毫升高型烧杯中，加硫酸（1+2）5毫升，加热溶液（约需60秒），滴加浓硝酸（1+2）5毫升，加热溶解（约需60秒），滴加浓硝酸5-6滴氟化，煮沸10秒，取下，加入预热近沸之混合酸溶液25毫升，煮沸，加过硫酸铵约1.5克，煮沸10秒钟，取下立即加水40毫升，摇匀。以水作参比，选用波长530纳米、2厘米比色皿，测量吸光度。得是含量值。